Kokkuvõte: atsetoonkatalüüsitud kloriid, mis on toodetud lahusti kristalliseerimise teel 1,1,3-trikloroatsetoonina, mille puhtusaste on vähemalt 99,0% ja saagis 45%. Märksõnad: 1,1,3-trikloroatsetoon; süntees; kõrge puhtusaste.

———-. Eessõna

1,1,3■trikloroatsetoon on oluline vaheühend foolhappe tootmisel. Praegu on 1,1,3-atsetoontrikloropatsetooni tootmistsükkel pikk (48 tundi), selektiivsus halb ja saagis madal. 1,1,3-trikloropatsetooni sisaldus on vaid umbes 17% ja pärast veega ekstraheerimist vaid 51,9%. Lisaks on tootmiskulud kõrged ja toote korrektsioon madal. See kõik põhjustab foolhappe kõrgeid tootmiskulusid kodumaal, raskusi sisalduse parandamisel ja muid probleeme. Autor luges läbi suure hulga kodumaiseid ja välismaiseid dokumente. Pärast mitmeid katseid ja uuringuid lisasime katalüsaatori ja kontrollisime kloori kiirust, vähendades reaktsiooniaega 1,1,3-3-trikloropatsetoonini 24 tunniga ning kristalliseerides 1,1,3-3-trikloropatsetooni puhtusega üle 99% ja saagisega üle 45%.

II. Eksperimentaalne osa

1. reaktsioon

0 0 0 0

1. II.

　　C Ha CC Ha + Cl : — Cl CH .₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaalsed sammud

500 ml sfäärilise kondensaatoriga neljakaelalises kolvis segati teatud kogus atsetooni ja katalüsaatorit ning lisati kloorile reaktsioonitemperatuuril 10–30 W. Alustage ajastamist, peatage kloori läbilaskmine mitu tundi pärast reaktsiooni lõppu ja jätkake segamist 1 tund. Saadud segule lisati spetsiaalset lahustitaolist materjali, segati 1 tund, jahutades samal ajal temperatuurini 10 °C kristalliseerumise teel, ekstraheerides 1,1,3-trikloroatsetoon.

1. 1,1,3. Trikloroatsetooni puhtuse selektiivne määramine

Produkti ja kloriidilahuse puhtusastme selektiivseks määramiseks kasutati Varin 3700 gaasikromatograafi, QF・1 täitekolonni ja FID-detektorit.

1. Arutelu tulemused
2. Katalüsaatori mõju kloriidi selektiivsusele näitas atsetooni kloorimise selektiivsust

Suur mõju, tabel 1 loetleb katsetulemuste komplekti. Tabelist 1 on näha, et 1,1,3-trikloroatsetooni minimaalne selektiivsus suureneb ilma katalüsaatorita märkimisväärselt (umbes 19,1%) ja

　　Parim on ühendamiini katalüsaator, kuni 57,5%. Katsetingimused: Innl atsetoon, 3nr) l kloor, katalüsaator 0,6 g, temperatuur 1030 °C.

aeg 18 tundi. 12 tunni jooksul va:3,9 Cao h;2

〜7 tundi, vq: 27 Cao₂h; 7〜18 tundi, VQ: 3,9 kuni h. Tabel 1. Katalüsaatori mõju toote selektiivsusele

1. Läbiva kloori kiiruse mõju reaktsioonile

Katse näitas, et ühtlasel klooril oli toote selektiivsus halb, mis parandas oluliselt toote selektiivsust ja saagist.

Tabelis 2 on loetletud testandmete komplekt.

Tabel 2. Kloori läbivoolukiiruse mõju toote selektiivsusele

Katsetingimused: Petri tass 1, atsetoon, katalüsaator: komposiitklass 0,6go

Katse näitas, et flukloor vabanes varakult (12 tundi) ja hiljem (8–24 tundi), suurem osa kloorist pääses välja, nii et reaktsioon oli aeglane ja keskkond (28 tundi) kiire. Kui kloorgaas peatati, vähenesid toote selektiivsus ja saagis oluliselt. Tulemused näitasid, et 1,1,3 toodeti palju aeglasemalt kui

1,1-dikloroatsetoon. Reaktsiooni käigus

kloriid, kloriid, atsetoon, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

see on_II.submetüülrühma kloreerimine oli palju

kiiremini kui metüülrühmal. Seetõttu

Autor usub, et atsetoonkloriidi genereerimise protsessi reaktsiooniprotsess on:

Reaktsioon viiakse läbi põhiprotsessina V1 1 2-5 abil.

Tabeli 2 andmete kohaselt on iga etapi reaktsioonikiiruse järjekord järgmine

　　V2^”3^1 2 5>V4

Sõltuvalt iga sammu reaktsioonikiirusest,

Tabeli 3 andmetest on näha, et 1,1,3-trikloroatsetooni ja kõrvalsaaduste väikese keemistemperatuuri erinevuse tõttu on vee ekstraheerimine üldiselt keeruline ja see on lihtne viis. Kuigi enamikku I saadusi saab eemaldada, on puhtuse tagamine keeruline.

Me kontrollime kloori läbilaskekiirust igas etapis,

et saavutada eesmärk vähendada kloori läbimisaega ja pärssida 1,1,3-trikloroatsetooni abil sekundaarse reaktsiooni kiiruse suurendamise selektiivsust.

1. Hüdreeritud kristallide puhastamine Kirjanduse kohaselt on tavaliselt

Atsetoonkloriidi vedelik ekstraheeritakse või rafineeritakse veega, et suurendada 1,1,3-trikloroatsetooni sisaldust, ja autor kasutas 1,1,3-trikloroatsetooni kristalliseerimiseks teistest kõrvalsaadustest.

Tabelis 3 on loetletud erinevate eraldusmeetodite abil saadud toote puhtus.

Tabel 3. Erinevate eraldusmeetoditega saadud toote puhtus

edasiseks parandamiseks. Toote puhtus ulatub üle 99% ja saagis on mitme meetodi puhul samuti kõrgeim, kuni 45%.1 Meetod nõuab kloriidilahuses 1,1,3-trikloroatsetooni kaaliumisisaldust üle 50%.

Valige sobiv amiinkatalüsaator, kontrollige aeglast kloori blokeerimist alguses ja lõpus temperatuuril 10–30 °C, et valmistada 1,1,3-trikloroatsetoonkloriidi, puhastage spetsiaalse lahustikristalliseerimisega, saades kristallilise produkti vähemalt 99,0% saagisega 45%, kuid 1,1,3-trikloroatsetooni sisaldus kloriidilahuses peab olema üle 50%.Athena tegevjuht

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY TÖÖSTUSE OÜ

tegevjuht@mit-ivy.com

　　LISA：Jiangsu provints, Hiina