Abstraktne: atsetooniga katalüüsitud kloriid ja toodetud lahustiga kristallimisel 1,1,3-trikloroatsetoonis kõrge puhtusega vähemalt 99,0%, saagisega 45% o Märksõnad:1,1,3-trikloroatsetoon;süntees;kõrge puhtusastmega

———-. Eessõna

1,1,3■trikloroatsetoon on oluline vaheühend foolhappe tootmisel.Praegu 1,1,3.atsetoontrikloroatsetoon,pikk tootmistsükkel (48 tundi),halb selektiivsus,väike saagis,1,1,3- trikloroatsetooni sisaldus on ainult umbes 17%, pärast vee ekstraheerimist on selle sisaldus ainult 51,9%. Ja tootmiskulud on kõrged, toote korrigeerimine on madal. See kõik toob kaasa kõrged kodumaised foolhappe tootmiskulud, mille sisu on raske parandada ja muud probleeme.Autor luges läbi suure hulga kodu- ja välismaiseid dokumente. Pärast paljusid katseid ja uuringuid lisasime katalüsaatorit ja kontrollisime fou kloori kiirust, vähendades reaktsiooniaega 1,1,3-3 trikloroatsetoonini 24 tunni jooksul ja 1,1,3-3 trikloroatsetooni kristalliseerumist puhtusega üle 99% ja saagis üle 45%.

II. Eksperimentaalne osa

1. reaktsioon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl: –ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaalsed sammud

500 ml sfäärilise kondensaatoriga nelja kaelaga kolvis segati teatud kogus atsetooni ja katalüsaatorit ning juhiti reaktsioonitemperatuuril 10–30 W kloori. Alustage ajastust, lõpetage kloori läbilaskmine mitu tundi pärast reaktsiooni ja jätkake. Segades 1 tund. Saadud segule lisati spetsiaalne lahustitaoline materjal, segati 1 tund, jahutades temperatuurini 10 °C, kristalliseeriti, ekstraheerides 1,1,3-trikloroatsetooni.

1. 1,1,3.Trikloroatsetooni puhtuse selektiivne määramine

Toote ja kloriidilahuse puhtuse kasumi valikuliseks määramiseks kasutati Varin 3700 gaasikromatograafi, QF・1 täitekonni ja FID-detektorit.

1. Arutelu tulemused
2. Katalüsaatori mõju kloriidi selektiivsusele näitas atsetooni kloorimise selektiivsust

Suur mõju, tabelis 1 on loetletud katsetulemused. Tabelist 1 on näha, et 1,1,3-trikloroatsetooni minimaalne selektiivsus on ilma katalüsaatorita oluliselt suurenenud (umbes 19,1%) ja

　　liitamiinkatalüsaator on parim,kuni 57,5%o. Katsetingimused: Innl atsetoon, 3nr) l kloor, katalüsaator 0,6g, temperatuur 1030 °C,

aeg 18 tundi.12 tunni jooksul va:3,9 Cao h;2

〜7 tundi,vq:27 Cao h;7〜18 tundi,VQ:3,9 kuni h.Tabel 1.Katalüsaatori mõju toote selektiivsusele

1. Kloori läbiva kiiruse mõju reaktsioonile

Katse käigus leiti, et ühtlasel klooril oli halb produkti selektiivsus, mis parandas oluliselt toote selektiivsust ja saagist.

Tabelis 2 on loetletud testandmete kogum.

Tabel 2 Kloori läbilaskekiiruse mõju toote selektiivsusele

Katse^ seisukord:]Petri tass 1 atsetoon, katalüsaator: komposiitklass 0,6go

Katse käigus leiti, et flukloor oli varakult (12 tundi) ja hiljem (8 24 tundi), suurem osa kloorist väljus, et reaktsioon oli aeglane ja keskkond (28 h) kiire. Kui gaasiline kloor peatatakse, on produkti selektiivsus ja saagis on oluliselt vähenenud.Tulemused näitasid, et 1,1,3 toodetud palju aeglasemalt kui

1,1-dikloroatsetoon. Reaktsiooni käigus

kloriid, kloriid, atsetoon, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

see tähendab_II.submetüülrühma kloorimine oli palju

kiiremini kui metüülrühmal. Seetõttu

autor usub, et atsetoonkloriidi tekitamise protsessi reaktsiooniprotsess on:

Reaktsioon viiakse läbi põhiprotsessina V1 1 2-5.

Vastavalt tabeli 2 andmetele on iga etapi reaktsioonikiiruse järjekord

　　V2^”3^1 2 5>V4

Sõltuvalt iga etapi reaktsioonikiirusest,

Tabeli 3 andmetest on näha, et 1,1,3 trikloroatsetooni ja kõrvalsaaduste väikese keemistemperatuuri erinevuse tõttu on vee eraldamine üldiselt keeruline ja eraldamine on lihtne vahend. tooteid saab eemaldada, puhtus on raske

me kontrollime kloori läbimise kiirust igal etapil,

saavutada eesmärk vähendada kloori läbimise aega ja pärssida sekundaarse reaktsiooni kiiruse suurendamise selektiivsust 1,1,3 trikloroatsetooni võrra.

1. Hüdrateeritud kristallide puhastamine Kirjanduse andmetel on tavaliselt

atsetoonkloriidi vedelik ekstraheeritakse või rafineeritakse veega, et suurendada 1,1,3-trikloroatsetooni sisaldust, ja autor kasutas 1,1,3-trikloroatsetooni kristalliseerimiseks muudest kõrvalsaadustest.

Tabelis 3 on loetletud erinevate eraldusmeetodite abil saadud toote puhtus.

Tabel 3. Erinevate eraldusmeetodite abil saadud toote puhtus

toote puhtus ulatub üle 99% ja saagis on ka kõrgeim mitme meetodi puhul, kuni 45% o.1 Meetod nõuab 1,1,3-trikloroatsetooni K sisaldust kloriidis üle 50%. lahenduso.

Valige sobiv ühendi amiinkatalüsaator, kontrollige aeglast kloori blokeerimist varakult ja hilisel temperatuuril 10–30 °C, saate valmistada 1,1,3-trikloroatsetoonkloriidi, mis on puhastatud spetsiaalse lahustikristallimisega, saada kristallilist produkti, mille saagis on vähemalt 99,0%. 45%, kuid 1,1,3-trikloroatsetooni kloriidilahuses peab olema suurem kui 50%.Athena tegevjuht

Whatsapp/wechat: +86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

tegevjuht@mit-ivy.com

　　LISA: Jiangsu provints, Hiina