Ühelt poolt pakub leiutis 1,1,3-trikloroatsetooni puhastamismeetodi, mis hõlmab järgmisi etappe

Välk:

(1) Toor-1,1,3-trikloroatsetoon veega segatuna;

(2) Ülemise lahuse rekristalliseerumine pärast seismist; Samuti

(3) rekristalliseerunud tahked kristallid filtreeritakse välja ja pestakse veega;

Kusjuures etapis (1) on nimetatud toor-1,1,3-trikloroatsetooni ja vee koguse massisuhe 10,1–2).

Eelistatavalt võib etapis (1) olla 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti ja vee koguse massisuhe 1:

(0,4–0,6), optimeeritud edasi suhtega 1:0,5; Leiutises kontrollitakse 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti ja vee annust ülaltoodud viisil.

Saadaval on kõrge puhtusastmega 1,1,3-trikloroatsetooni vahemik.

Käesoleva leiutise kohaselt saab etapis (1) valmistada 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti ja vett temperatuuril 10–50 °C.

Segage 10–30 minutit antud tingimustes ja laske seejärel 10–30 minutit seista; Eelistatavalt on etapis (1) nimetatud 1,1,3-trikloropropüül

Toorketoon segati veega temperatuuril 30–35 ℃ 25–30 minutit ja seejärel lasti seista 10–15 minutit; käesolevas leiutises

, kasutades toorainena 1,1,3-trikloroatsetooni, reaktsioonikatlas veega segatuna, pärast seismist teatud temperatuuril segades

Delamineerimine. Pärast delamineerimist eemaldatakse alumine õlikiht, peamiselt kõrge kloorisisaldusega lisandite eemaldamise teel ja ülemise lahuse hilisemaks kasutamiseks jätmise teel.

Leiutise kohaselt segatakse etapis (1) toor-1,1,3-trikloroatsetoon veega ja seda võib ka segada

Tingimused, mille puhul segamistingimuste ja seadmete osas pole spetsiifilisi piiranguid, kui 1,1,3-trikloroatsetoon on jämedateraline.

Toodet saab veega ühtlaselt segada. Eelistatavalt on segamiskiirus 100–300 p/min.

Käesolevas leiutises on vesi eelistatavalt deioniseeritud vesi.

Leiutise kohaselt võivad etapis (2) ümberkristalliseerimise tingimused olla järgmised: temperatuur 0–35 °C, aeg 0,5–

10 tundi, eelistatavalt viiakse ümberkristalliseerimine läbi segamiskiirusel 50–300 p/min; Eelistatavalt toimub ümberkristalliseerimine

Kristalliseerimisprotsessis lisatakse ka vett, kusjuures vett lisatakse kiirusega 200–600 ml/min; nendes tingimustes on ümberkristalliseerimise efektiivsus

Puuvili on hea.

[0034] Lisaks on rekristalliseerumise optimaalsed tingimused järgmised: temperatuur 10–15 ℃, aeg 2–3 tundi ja rekristalliseerumise tingimused

Kristalle segatakse kiirusega 100–200 p/min ja vett lisatakse kiirusega 300–500 ml/min.

Nendes tingimustes on ümberkristalliseerumise efekt parem.

Käesolevas leiutises on etapis (2) kirjeldatud rekristallisatsioonitemperatuur madalam kui 1,1,3-trikloroatsetoonil etapis (1).

Temperatuur, mille juures toodet veega segatakse.

Leiutise kohaselt saab etapis (3) reaktsioonisegu pärast etappi (2) filtreerida suletud rõhu all või

Tahked kristallid saadakse otse reaktori põhjas oleva sõelaplaadi kaudu pressimisel. Käesolevas leiutises kasutatakse eelistatavalt õhku ja/või lämmastikku.

Rõhufiltreerimine, rõhufiltreerimiseks on parem kasutada lämmastikku ja rõhk võib olla 0,1–0,2 MPa, eelistatavalt 0,12–

0,18 MPa.

Leiutise kohaselt pestakse pärast survefiltreerimist sadenenud kristalle veega, kusjuures nimetatud vesi pestakse

Puudub konkreetne piirang, näiteks võite valida 1-2 kg veepihustit temperatuuril 2-25 ℃ ja pihustada

Konkreetset kiirusepiirangut ei ole.

Leiutise kohaselt võib 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti puhtus olla 50–65 massiprotsenti.

Juhendi leheküljed 3/6

5

CN 109516908 A

5

Teisest küljest pakub käesolev leiutis ka foolhapet, mis on valmistatud ükskõik millise eespool kirjeldatud meetodi abil.

Foolhappe valmistamiseks kasutatakse otse 1,1,3-trikloroatsetooni vesilahust.

Leiutise puhastusmeetodi toimimist, näiteks kihilist ekstraheerimist, kristallisatsioonifiltreerimist jne, saab läbi viia suletud süsteemis.

Keskkonnasõbralik ja vähendab oluliselt reovee teket, ei tekita orgaanilisi lahusteid ega orgaanilist heitgaasi; Lisaks puhastusmeetod

Orgaanilisi lahusteid ei lisata ja puhastamisprotsessi käigus eemaldatakse kõrge kloorisisaldusega lisandid, seega ei ole foolhappe kvaliteedile ohtu.

Meetodis kasutatakse kristalliseerimislahustina vett ja foolhappe tootmiseks kasutatakse otse 1,1,3-trikloroatsetooni puhastatud vesilahust.

Foolhappe kogusaagist saab suurendada 5 massiprotsendi võrra ja puhtus on üle 99,2 massiprotsendi, mis võimaldab saada kõrge kvaliteedi.

Foolhappest.

Leiutist kirjeldatakse üksikasjalikumalt allpool toodud teostusvariantide abil.

[0042] Järgmistes teostustes ja proportsioonides, kui pole teisiti täpsustatud, on kasutatud materjalid saadaval kaubandusvõrgust, kui pole teisiti täpsustatud.

Kasutatav meetod on selles valdkonnas tavapärane meetod.

Gaasikromatograafia mudel oli GC-2014, mis osteti firmalt Shimadzu Company.

Käesoleva leiutise puhastusmeetodil [0047] valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse 50-liitrises reaktoris, mille põhjas on sõelaplaat [0048]. Esmalt segatakse reaktsioonikatlas 65 massiprotsendilise puhtusastmega 1,1 3-trikloroatsetooni 20 kg ja vett 10 kg, segades 12 minutit kiirusel 200 p/min, lisades segamise käigus vett kiirusega 300 ml/min ja seejärel lastakse segul 10 minutit seista, eraldades alumise õlikihi ja eemaldades kõrge kloorisisaldusega lisandid; teiseks alandatakse ülemise kihilise lahuse temperatuur 5 °C-ni ja segatakse 2 tundi kiirusel 100 p/min. Seejärel eraldatakse tahke kristall otse reaktsioonikatla põhjas oleva sõelaplaadi kaudu lämmastikusurvefiltrimisega rõhul 0,1 MPa ning seejärel pihustatakse ja pestakse 2 kg külma veega. 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli 9,8 kg ja kromatograafiline puhtus (GC) oli 96,8 massiprotsenti [0051]. Selle puhastusmeetodi toiminguid, nagu staatiline kihistumine, kõrge kloorisisaldusega lisandite eemaldamine, kristalliseerimine, filtreerimine ja veega pesemine, saab läbi viia suletud süsteemis, mis on keskkonnasõbralik ning vähendab oluliselt reovee teket ega tekita orgaanilise lahusti jääke ja orgaanilist heitgaasi [0052]. Lisaks, kuna puhastusmeetodis ei kasutata orgaanilist lahustit ja puhastamisprotsessis eemaldatakse lisandeid suure kloorisisaldusega, ei ole foolhappe kvaliteedile mingit ohtu. Samuti parandab tootmises otse kasutatava atsetooniga vees ristseotud 1,1,3-foolhappe valmistamise näide foolhappe üldist saagist 5 massiprotsendi võrra ja puhtust 99 massiprotsendi võrra. Näide 2 [0054] Selles teostusvariandis on sätestatud, et käesoleva leiutise puhastusmeetodil [0055] valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse 50-liitrises reaktoris, mis on varustatud põhjas oleva sõelaga. [0056] Esmalt segatakse reaktoris 50% puhtusega 1,1, 3-trikloroatsetoon 20 kg ja vesi 4 kg, segades 15 minutit temperatuuril 45 °C segamiskiirusega 300 p/min, segamise ajal lisatakse vett kiirusega 300 ml/min ja seejärel lastakse segul seista. 15 minutit, eraldatud alumisest õlikihist, eemaldage kõrge kloorisisaldusega lisandid; Teiseks, pärast kihistumist alandati ülemise kihi lahuse temperatuur 20 °C-ni ja segamiskiirus oli 200 p/min 0,5 tunni jooksul. Seejärel saadi tahke kristall otse läbi reaktori põhjas oleva sõelaplaadi lämmastikusurvefiltrimisega rõhul 0,2 MPa. Seejärel pihustati tahket kristalli ja pesti 1 kg 25-protsendilise külma veega ning redutseerimismeetodi abil saadud 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli 8,2 kg. Puhastusmeetodit, mis hõlmab staatilist kihistumist, kõrge kloorisisaldusega lisandite eemaldamist, kristalliseerimist, filtreerimist ja veega pesemist, saab läbi viia suletud süsteemis, töökeskkond on sõbralik ja see vähendab oluliselt reovee teket, orgaaniliste lahustite jääke ja orgaanilisi heitgaase [0060]. Lisaks, kuna meetod ei kasuta orgaanilisi lahusteid ja eemaldab puhastusprotsessi käigus kõrge kloorisisaldusega lisandid, ei ole foolhappe kvaliteedile kvaliteediriski ning näites 2 valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon lahustatakse vees ja kasutatakse otse foolhappe tootmisel, suurendades foolhappe kogusaagist 4,9% massi järgi ja saavutades puhtuse 99. See teostusvariant väidab, et käesoleva leiutise puhastusmeetodil [0063] valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse 50-liitrises filtriga reaktoris. Alumine sõelaplaat [0064] Esmalt segati reaktsioonikatlas 20 kg 1,1 puhtusastmega 60% 3-trikloroatsetoon 40 kg veega, segati 30 minutit temperatuuril 15 °C kiirusel 100 p/min, lisati segamise ajal vett kiirusega 500 ml/min ja seejärel segu jäeti 30 minutiks seisma, et eraldada alumine õlikiht ja eemaldada kõrge kloorisisaldusega lisandid; Teiseks alandati pärast kihistumist ülemise kihi lahuse temperatuuri 10 °C-ni ja segati 10 tundi kiirusel 100 p/min. Seejärel eraldati tahke kristall otse reaktori põhjas oleva sõelaplaadi kaudu lämmastikusurvefiltrimisega rõhul 0,2 MPa ning seejärel pihustati ja pesti 1 kg 5 % külma veega. 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli 6,9 kg ja kromatograafiline puhtus (GC) oli 98,3 massiprotsenti [0067]. Selle puhastusmeetodi toiminguid, nagu staatiline kihistumine, kõrge kloorisisaldusega lisandite eemaldamine, kristalliseerimine, filtreerimine ja veega pesemine, saab läbi viia suletud süsteemis, millel on sõbralik töökeskkond ning mis vähendab oluliselt reovee teket ega tekita orgaanilise lahusti jääke ja orgaanilist heitgaasi [0068]. Lisaks, kuna puhastusmeetodis ei kasutata orgaanilist lahustit ja puhastamisprotsessis eemaldatakse lisandeid suure kloorisisaldusega, ei ole foolhappe kvaliteedile mingit ohtu ning näiteks ühendi 1,1,3 valmistamine – ristseotud atsetooniga, lahustatakse vees ja seda kasutatakse otse foolhappe tootmisel, parandab foolhappe kogusaagist 5,3 massiprotsendini ja puhtust 99,2 massiprotsendini. Proportsiooni 1 [0070] puhul puhastati 1,1,3-trikloroatsetoon teostusvariandi 1 meetodi kohaselt, välja arvatud see, et etapis (1) ei kasutata vett, vaid orgaanilisi lahusteid. Selle tulemusena lahustati valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon vees ja seda kasutati otse foolhappe tootmisel. Foolhappe kogusaagis suurenes vaid 2 massiprotsendi võrra ja puhtus oli 95 massiprotsenti. Lisaks on selles puhastusmeetodis orgaaniliste lahustite lisamise tõttu foolhappe [0071] kvaliteeti ohus suhtes 2 [0072]. 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse näites 1 kirjeldatud meetodi kohaselt. Erinevus seisneb selles, et etapis (1) on vee kogus 50 kg, mille tulemuseks on reovee tekke märkimisväärne suurenemine ja vähenemine 1 [0072]. 1,1,3-trikloroatsetooni kristallide saagis lahustati vees ja kasutati otse foolhappe tootmisel, nii et foolhappe kogusaagis suurenes vaid 5,6% massi järgi ja puhtus oli 99,6% massi järgi [0073] suhte 3 [0074] suhtes. 1,1 puhastati näite 1 meetodil, 3-trikloroatsetoon, erinevus seisneb selles, et etapis (1) ei eemaldata kõrge kloorisisaldusega heteroplastiidi, 1,1,3-trikloroatsetooni valmistamise tulemus sisaldab suures koguses klooritud ühendeid, mis kujutab endast foolhappe riski [0075]. Vastavalt ülaltoodud näitele 1-3 on skaala 1-3 tulemus järgmine: puhastusmeetod hõlmab kihilise kristallfiltri kasutamist kõrge kloorisisaldusega lisandite eemaldamiseks, näiteks õhukindlas süsteemis, mis loob sõbraliku töökeskkonna ja vähendab oluliselt reovee teket, ei tekita heitgaase, orgaanilisi lahusteid ega orgaanilisi ühendeid. Lisaks, juhtumi 1 rakendamisel, 1,1), 3-trikloroatsetooni valmistamisel, lisatakse raamatusse 5/6 lk 7 CN 109516908 A7 vesilahus, mida kasutatakse otse foolhappe tootmisel, suurendatakse foolhappe kogusaagist 5 massiprotsenti, puhtus on üle 99,2 massiprotsendi; Lisaks, kuna puhastusmeetodis ei kasutata orgaanilist lahustit, ei ole foolhappe kvaliteedile mingit ohtu. Lisaks kasutab puhastusmeetod kristalliseerimislahustina vett ja 1,1,3-trikloroatsetooni puhastatud vesilahust kasutatakse otse foolhappe tootmisel, vähendades kõrvalreaktsioone.

Athena tegevjuht

WhatsApp/webchat+86 13805212761

MIT–IVY TÖÖSTUSE OÜ

tegevjuht@mit-ivy.com

LISA：Jiangsu provints, Hiina