Ühest küljest pakub leiutis 1,1,3-trikloroatsetooni puhastusmeetodit, milles meetod hõlmab järgmisi etappe

Välklamp:

(1) Toor-1,1,3-trikloroatsetoon segatuna veega;

(2) Ülemise lahuse ümberkristallimine pärast seismist; Nagu ka

(3) rekristalliseerunud tahked kristallid filtritakse välja ja pestakse veega;

kus etapis (1) on nimetatud toor-1,1,3-trikloroatsetooni ja veekoguse massisuhe 10,1-2).

Etapis (1) võib 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti massisuhe vee kogusesse eelistatavalt olla 1:

(0,4-0,6), optimeeritud edasi kui 1:0,5; Leiutises kontrollitakse 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti ja vee annust ülaltoodud viisil.

Saab kõrge puhtusastmega 1,1,3-trikloroatsetooni.

Vastavalt käesolevale leiutisele saab etapis (1) valmistada 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti ja vett temperatuuril 10-50 °C.

Segage 10-30 minutit vastavatel tingimustel ja laske seejärel 10-30 minutit seista; Eelistatavalt etapis (1) nimetatud 1,1,3-trikloropropüül

Toorketoon segati veega temperatuuril 30-35 ℃ 25-30 minutit ja seejärel seisis 10-15 minutit; Käesolevas leiutises

, kasutades toorainena toornafta 1,1,3-trikloroatsetooni, reaktsioonikeetjas, segatud veega, segades pärast seismist teatud temperatuuril

Delamineerimine. Pärast delamineerimist eemaldatakse alumine õlikiht, peamiselt eemaldades kõrge kloorisisaldusega lisandeid ja jättes ülemise lahuse hilisemaks kasutamiseks.

Vastavalt leiutisele segatakse etapis (1) toor-1,1,3-trikloroatsetoon veega ja seda võib samuti segada.

Tingimused, mille puhul ei ole spetsiifilisi piiranguid segamistingimustele ja seadmetele, kui 1,1,3-trikloroatsetoon võib olla jäme

Toodet saab veega ühtlaselt segada. Eelistatavalt on segamiskiirus 100-300 r/min.

Käesolevas leiutises on veeks eelistatavalt deioniseeritud vesi.

Vastavalt leiutisele võivad etapis (2) ümberkristallimise tingimused olla: temperatuur 0 kuni 35 ℃, aeg 0,5 -

10 tundi, eelistatavalt viiakse ümberkristallimine läbi segamiskiirusel 50-300 p/min; Eelistatavalt resõlm

Vett lisatakse ka kristallisatsiooniprotsessis, kus vett lisatakse kiirusega 200-600 ml/min; Nendes tingimustes rekristalliseerimise efektiivsus

Puu on hea.

Veelgi enam, optimaalselt on ümberkristallimise tingimused järgmised: temperatuur 10-15 ℃, aeg 2-3 tundi ja ümberkristallimistingimused

Kristalle segatakse kiirusega 100-200 p/min ja vett lisatakse kiirusega 300-500 ml/min.

Nendes tingimustes on rekristallisatsiooniefekt parem.

Käesolevas leiutises on etapis (2) kirjeldatud ümberkristallimistemperatuur madalam kui 1,1,3-trikloroatsetooni temperatuur etapis (1).

Temperatuur, mille juures toode segatakse veega.

Vastavalt leiutisele saab etapis (3) reaktsioonisegu pärast etappi (2) välja filtreerida suletud rõhuga või

Tahked kristallid saadakse pressimisel otse läbi reaktori põhjas oleva sõelaplaadi. Käesolevas leiutises kasutatakse eelistatavalt õhku ja/või lämmastikku

Survefiltreerimine, rõhu all filtreerimiseks on parem kasutada lämmastikku ja rõhk võib olla 0,1-0,2 MPa, eelistatavalt 0,12 -

0. 18 mpa.

Vastavalt leiutisele pestakse sadestunud kristalle pärast survefiltrimist veega, kusjuures nimetatud vesi pestakse.

Konkreetset piirangut ei ole, näiteks saate valida 1-2 kg veepihustuspesu temperatuuril 2-25 ℃ ja pihustada

Konkreetset kiiruspiirangut pole.

Vastavalt leiutisele võib 1,1,3-trikloroatsetooni toorprodukti puhtus olla 50-65 massiprotsenti.

Lk 3/6 juhendist

5

CN 109516908 A

5

Teisest küljest käsitleb käesolev leiutis ka foolhapet, mis on valmistatud mis tahes ülalkirjeldatud meetodil

1,1,3-trikloroatsetooni vesilahust kasutatakse vahetult foolhappe valmistamiseks.

Leiutisekohase puhastusmeetodi tööd, nagu kihiline ekstraheerimine, kristallisatsioonifiltreerimine ja nii edasi, saab läbi viia suletud süsteemis

Keskkonnasõbralik ja vähendab oluliselt reovee, orgaaniliste lahustite ja orgaaniliste heitgaaside jäätmeid; Lisaks puhastusmeetod

Orgaanilisi lahusteid ei sisestata ja kõrge kloorisisaldusega lisandid eemaldatakse puhastusprotsessi käigus, seega ei ole foolhappe kvaliteedile ohtu

Meetod kasutab kristallisatsioonilahustina vett ja 1,1,3-trikloroatsetooni puhastatud vesilahust kasutatakse otse foolhappe tootmiseks.

Foolhappe kogusaagist saab suurendada 5 massiprotsenti ja puhtus on üle 99,2 massiprotsenti, mis tagab kõrge kvaliteedi

Foolhappest.

Leiutist kirjeldatakse üksikasjalikult allpool toodud teostuste abil.

[0042] Järgmistes teostustes ja proportsioonides, kui pole teisiti täpsustatud, on kasutatud materjalid saadaval kaubandusliku ostmise teel, kui pole teisiti täpsustatud

Kasutatakse selles valdkonnas tavapärast meetodit.

Gaaskromatograafia mudel oli GC-2014, ostetud ettevõttelt Shimadzu Company.

Käesoleva leiutise puhastusmeetodil valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse 50-liitrises reaktoris, mille põhjas on filtersõelplaat. Esiteks on puhtusaste 1,1 65. massiprotsenti , 3-trikloroatsetoon 20 kg ja vesi 10 kg reaktsioonikannu segatuna 24 minuti jooksul segades 12 minutit, kus segamiskiirus on 200 p/min, segamisprotsessis vee lisamiseks, vett kiirusega 300 ml/min , ja seejärel seisis segu 10 minutit, eraldades alumisest õlikihist, eemaldades kõrge kloorisisaldusega lisandid; Teiseks alandati kihilise ülemise lahuse temperatuur 5 °C-ni ja segati 2 tundi segamiskiirusega 100 r/min. Seejärel saadi tahked kristallid otse läbi reaktsioonikeetja põhjas oleva sõelaplaadi lämmastiku survefiltrimise teel rõhul 0,1 MPa, seejärel pihustati ja pesti 2 kg külma veega. 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli 9,8 kg ja kromatograafiliselt puhas (GC) oli 96,8 massiprotsenti. filtreerimist ja veega pesemist, saab läbi viia suletud kehasüsteemis, mis on keskkonnasõbralik ja vähendab oluliselt reovee teket ning ei tekita orgaanilise lahusti jäätmeid ega orgaanilisi heitgaase [0052]. Lisaks, kuna puhastusmeetod ilma orgaanilise lahusti lisamiseta ja kõrge kloorisisaldusega puhastusprotsessis lisandite eemaldamiseks, ei ole foolhappe kvaliteedile ohtu, aga ka 1, 1, 3 valmistamise näide. foolhape, mis on ristseotud atsetooniveega, mida kasutatakse vahetult tootmises, muudab foolhappeks, et parandada üldist saagist 5 massiprotsenti, puhtust 99,5 massiprotsenti. Näide 2 [0054] See teostus väidab, et 1,1,3-trikloroatsetoon, mis on valmistatud käesoleva leiutise puhastusmeetod [0055] puhastatakse 50-liitrises reaktoris, mille põhjas on filtersõelplaat. Esiteks, 1,1 puhtusega 50%, segatakse 3-trikloroatsetooni 20 kg ja vett 4 kg. reaktoris, segades 15 minutit temperatuuril 45 °C, segamiskiirusega 300 r/min, lisades segamisprotsessis vett, vett kiirusega 300 ml/min ja seejärel seisis segu 15 minutit, eraldatuna alumine õlikiht, eemaldage kõrge kloorisisaldusega lisandid; Teiseks alandati ülemise kihi lahuse temperatuur pärast kihistumist 20 °C-ni ja segamiskiirus oli 200 r/min 0,5 tunni jooksul. Seejärel saadi tahked kristallid otse läbi reaktori põhjas oleva sõelaplaadi lämmastiku survefiltrimisega rõhul 0,2 MPa. Seejärel pihustati tahkeid kristalle ja pesti 1 kg 25 ui külma veega ning 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli redutseerimismeetodil 8,2 kg. Puhastusmeetod, mis hõlmab kõrge kloorisisaldusega lisandite staatilise kihistamise eemaldamist kristalliseerimis-, filtreerimis- ja veepesuoperatsioone saab läbi viia suletud kehasüsteemis, töökeskkond on sõbralik ja vähendab oluliselt reovee, orgaanilise lahusti ja orgaanilise heitgaasi jäätmeid. ei sisalda orgaanilisi lahusteid ja eemaldab puhastusprotsessi käigus kõrge kloorisisaldusega lisandeid, foolhappe kvaliteeti ei ohustata ning näite 2 kohaselt valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon lahustatakse vees ja kasutatakse otse foolhape, mis suurendab foolhappe kogusaagist 4,9 massiprotsenti ja saavutab puhtuse 99. Selles teostuses on öeldud, et käesoleva leiutise puhastusmeetodil valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse 50 °C juures. -liitrine reaktor, mille põhjas on filtersõelplaat [0064] Esiteks, 1,1 puhtusastmega 60%, 3-trikloroatsetoon 20 kg segatud veega 40 kg reaktsioonikeetjas, segades 30 minutit temperatuuril 15 °C, segamiskiirus 100 r/min, vee lisamiseks segades vett kiirusega 500 ml/min ja seejärel segu seisis 30 minutit, eraldades alumisest õlikihist, eemaldades kõrge kloorisisaldusega lisandid; Teiseks alandati ülemise kihi lahuse temperatuur pärast kihistamist 10 °C-ni ja segamiskiirus oli 10 tundi 100 r/min. Seejärel saadi tahked kristallid otse läbi reaktori põhjas oleva sõelaplaadi lämmastiku rõhu all rõhul 0,2 MPa ning pihustati ja pesti 1 kg külma veega. 1,1,3-trikloroatsetooni märgkaal oli 6,9 kg ja kromatograafiline puhtus (GC) oli 98,3 massiprotsenti. , filtreerimine ja veega pesemine, saab läbi viia suletud korpuse süsteemis, millel on sõbralik töökeskkond ja mis vähendab oluliselt reovee teket ega tekita orgaanilise lahusti jäätmeid ega orgaanilist heitgaasi [0068]. Lisaks, kuna puhastusmeetod ilma orgaanilise lahusti lisamiseta ja kõrge kloorisisaldusega puhastusprotsessis lisandite eemaldamiseks, puudub foolhappe kvaliteedirisk ning see on näiteks 3 valmistamine 1, 1, 3 – rist- atsetooniga seotud, lahustub vesi, kasutatakse otseselt foolhappe tootmisel, muudab foolhappe üldise saagise parandamiseks 5,3 massiprotsenti, puhtust 99,2 massiprotsenti. trikloroatsetoon vastavalt teostuse 1 meetodile, välja arvatud see, et etapis (1) ei kasutata vett. Selle asemel kasutati orgaanilisi lahusteid. Selle tulemusena lahustati valmistatud 1,1,3-trikloroatsetoon vees ja kasutati otse foolhappe tootmisel. Foolhappe kogusaagis suurenes vaid 2 massiprotsenti ja puhtus oli 95 massiprotsenti. Lisaks on orgaaniliste lahustite kasutamise tõttu selles puhastusmeetodis kvaliteedirisk foolhappe kvaliteedile [0071] proportsioonis 2 [0072]. 1,1,3-trikloroatsetoon puhastatakse vastavalt näites 1 toodud meetodile. Erinevus seisneb selles, et etapis (1) on vee kogus 50 kg, mille tulemusena suureneb reovee teke oluliselt ja väheneb 1. 1,1,3-trikloroatsetooni kristallide saagis lahustati vees ja kasutati otse foolhappe tootmisel, nii et foolhappe kogusaagis suurenes vaid 5,6 massiprotsenti ja puhtus oli 99,6 massiprotsenti [0073 ] suhtega 3 [0074]. 1,1 puhastati näite 1 meetodil 3-trikloroatsetooni, erinevus seisneb selles, et etapis (1) kõrge kloorisisaldusega heteroplastiidi ei eemaldata, 1,1,3-trikloroatsetooni valmistamise tulemus sisaldab suurt klooritud ühendite arv, foolhapperiski kvaliteet [0075] Vastavalt ülaltoodud näitele 1-3 ja see on skaala 1-3 tulemus: puhastusmeetod hõlmab kihilise kristallfiltri seista laskmist, et eemaldada kõrge kloorisisaldusega lisanditega pesemine. nagu kõik, välja arvatud õhukindlas süsteemis, sõbralik töökeskkond ja oluliselt vähendatud reovee esinemissagedus, ei tekita heitgaase, orgaanilist lahustit ega orgaanilist Lisaks valmistatakse juhtumi 1 rakendamisel 1, 1) 3-trikloroatsetooni , lisa raamatusse 5/6 lk 7 CN 109516908 A 7 vesilahus, mida kasutatakse vahetult foolhappe tootmisel, teeb foolhappe kogusaagis suurenenud 5 massiprotsenti, puhtus on 99,2 massiprotsenti üle; Veelgi enam, kuna puhastusmeetodiga ei kasutata orgaanilist lahustit, ei ole foolhappe kvaliteedile mingit ohtu. Veelgi enam, puhastusmeetodis kasutatakse kristallisatsioonilahustina vett ja 1,1,3-trikloroatsetooni puhastatud vesilahust kasutatakse vahetult foolhappe tootmisel, vähendades kõrvalreaktsioone.

Athena tegevjuht

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

tegevjuht@mit-ivy.com

LISA:Jiangsu provints, Hiina