N,N-dimetüülaniliin

Tuntud ka kui dimetüültifenüülamiin, värvitu kuni helekollane õline vedelik, terava lõhnaga, kergesti oksüdeeruv õhu käes või päikese käes ja kasutada tumendatud kujul. Suhteline tihedus (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, külmumistemperatuur 2,0 ℃, keemistemperatuur 193 ℃, leekpunkt (avanemine) 77 ℃, leekpunkt 317 ℃, viskoossus (25 ℃) (refaktiivindeks) (25 ℃) (refaktiivindeks) n, 205 d) 1,528 . Lahustub etanoolis, eetris, kloroformis, benseenis ja teistes orgaanilistes lahustites. Lahustub erinevates orgaanilistes ühendites. Vees vähe lahustuv. See on põlev ja põleb lahtise leegi korral. Aur ja õhk moodustavad plahvatusohtliku segu, mille plahvatuspiir on 1,2–7,0 mahuprotsenti. See on väga mürgine ja mürgine aniliingaas vabaneb kõrge soojusenergia lagunemisel. See võib imenduda läbi naha ja põhjustada mürgistust, LD501410mg/kg, maksimaalne lubatud kontsentratsioon õhus on 5mg/m3.
Säilitamisviis
1. Ladustamise ettevaatusabinõud[25] Hoida jahedas, hästi ventileeritavas laos. Hoida eemal tulest ja soojusallikatest. Hoidke konteiner suletuna. Seda tuleks hoida hapetest, halogeenidest ja söödavatest kemikaalidest eraldi ning mitte kunagi segada. Varustatud vastava sorti ja koguse tulekustutusvahenditega. Ladustamisala peaks olema varustatud lekete hädaabiseadmete ja sobivate varjematerjalidega.

2. Võtke raudtrumliga suletud pakend, 180 kg trumli kohta, ja hoidke jahedas ja ventileeritavas kohas. Hoida ja transportida tuleohtlike ja mürgiste materjalide eeskirjade kohaselt.
sünteesi meetod
1. See saadakse aniliini ja metanooli reaktsioonil väävelhappe juuresolekul kõrgel temperatuuril ja kõrgel rõhul. Protsessi kulg:1. Reaktsioonikannu lisatakse 790 kg aniliini, 625 kg metanooli, 85 kg väävelhapet (ammoonium 100%), kontrolltemperatuur 210-215 ℃, rõhk 3,1 MPa, reageerida 4 tundi, seejärel vabastada rõhk, materjal juhitakse Separaator, neutraliseeritakse 30% naatriumhüdroksiidiga, staatiline ja alumine kvaternaarne ammooniumisool eraldatakse. Seejärel 160 ℃, 0,7–0,9 MPa hüdrolüüsireaktsioon 3 tundi, hüdrolüüsiproduktid ja õlimaterjalide ülemine kiht kombineeritakse pärast valmistoote vaakumdestilleerimist pesemisega.

2. Kasutades toorainena metanooli ja aniliini, sünteesitakse see alumiiniumoksiidi katalüsaatoriga temperatuuril 200–250 ℃ liigse metanooli ja atmosfäärirõhuga. Tooraine tarbimise kvoot: aniliin 790 kg/t, metanool 625 kg/t, väävelhape 85 kg/t. Laboripreparaat võib aniliini reageerida trimetüülfosfaadiga.

3, aniliin ja metanool segatuna (n aniliin: n metanool ≈ 1:3) ja läbi edasi-tagasi liikuva mitteimpulss-mõõtepumba, mis süstitakse õhukiirusel 0,5 h-1 katalüsaatoriga varustatud reaktorisse, voolab reaktsioon esmalt klaasi. gaasi-vedeliku separaator, korrapäraste ajavahemike järel kogutud vedeliku all olev separaator eemaldatakse kromatograafiliseks analüüsiks.

2001. aastal töötasid Nankai ülikool ja Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. ühiselt välja ülitõhusa aniliini metüülimiskatalüsaatori ja viisid läbi N,N-dimetüülaniliini sünteesi gaasifaasis. Protsess on järgmine: Vedel aniliin segatakse metanooliga, aurustatakse aurustustornis ja sisestatakse seejärel torureaktorisse õhukiirusega 0,5-1,0 h-1 (torureaktori fikseeritud kihti on varustatud laetud nanoga -tahke katalüsaator) ja seda toodetakse pidevalt temperatuuril 250-300 ℃ atmosfäärirõhul, DMA saagisega üle 96%.

Rafineerimismeetod: see sisaldab sageli lisandeid, nagu aniliin ja N-metüülaniliin. N,N-dimetüülaniliin lahustatakse 40% väävelhappes ja destilleeritakse veeauruga. Selle leeliseliseks muutmiseks lisatakse naatriumhüdroksiidi. Destilleerimist jätkatakse veeauruga. Destillaat eraldatakse vesikihtideks ja kuivatatakse kaaliumhüdroksiidiga. Normaalrõhul destilleerimine viiakse läbi äädikhappe anhüdriidi juuresolekul. Destillaati pestakse veega, et eemaldada äädikhappe anhüdriidi jäljed, kuivatatakse kaaliumhüdroksiidiga, seejärel baariumoksiidiga ja destilleeritakse alandatud rõhul lämmastikuvoo juuresolekul. Teised destillaadi rafineerimise meetodid hõlmavad 10% äädikhappe anhüdriidi lisamist ja paar tundi püstjahutiga keetmist, et eemaldada primaarsed ja sekundaarsed amiinid. Pärast jahutamist lisatakse 20% vesinikkloriidhapet ja ekstraheeritakse eetriga. Vesinikkloriidhappe kiht on leeliseline ja ekstraheeritakse seejärel eetriga, eetrikiht kuivatatakse kaaliumhüdroksiidiga ja destilleeritakse alandatud rõhul lämmastiku voolus. N,N-dimetüülaniliini saab ka muundada pikriinhappe sooladeks, ümberkristallida konstantse sulamistemperatuurini ja seejärel lagundada naatriumhüdroksiidi sooja 10% vesilahusega. Seejärel ekstraheeritakse see eetriga, pestakse ja kuivatatakse ning destilleeritakse alandatud rõhul.

5. Aniliin, metanool ja väävelhape segatakse proportsionaalselt, kondensatsioonireaktsioon autoklaavis, reaktsioonisaadused metanooli rõhu vähendamise teel, lisatakse leeliseline neutraliseerimine, eraldamine ja seejärel destilleerimine alandatud rõhul, et saada produkt.

6. N,N-dimetüülaniliini saab tekitada aniliini ja trimetüülfosfaadi metüülimisreaktsioonil, seejärel ekstraheerida eetriga, kuivatada ja destilleerida.

7. N,N-dimetüülaniliini saab sünteesida Ziegleri katalüsaatori katalüütilisel kihil vask-mangaan süsteemis või vask-tsink-kroom süsteemis temperatuuril 280 ℃ aniliini ja metanooli seguga vahekorras 1:3,5. Saadud N,N-dimetüülaniliin koguti temperatuuril 193-195 ℃ 54-sakiga kolonndestillatsiooniseadmesse ja pakiti pruunidesse klaaspudelitesse. Puhta N,N-dimetüülaniliini valmistamiseks võib N,N-dimetüülaniliini süstida gaasilise lämmastikuga kui kandegaasi ettevalmistusgaasikromatograafi, millel on metallfosfaatkolonn.