1,1,3-trikloroatsetooni preparaadi kõrge puhtusaste

Abstraktne: atsetooniga katalüüsitud kloriid ja toodetud lahustiga kristalliseerimisel 1,1,3-trikloroatsetoonis kõrge puhtusega vähemalt 99,0%, saagisega 45%o Märksõnad:1,1,3-trikloroatsetoon;süntees;kõrge puhtusastmega

----------.Eessõna

1,1,3■trikloroatsetoon on foolhappe tootmisel oluline vaheühend.Praegu 1,1,3.atsetoontrikloroatsetoon,pikk tootmistsükkel (48 tundi),halb selektiivsus,väike saagis,1,1,3- trikloroatsetooni sisaldus on ainult umbes 17%, pärast vee ekstraheerimist on selle sisaldus ainult 51,9%. Ja tootmiskulud on kõrged, toote korrektsioon on madal. See kõik põhjustab kõrgeid kodumaise foolhappe tootmiskulusid, mille sisu on raske parandada ja muud probleeme.Autor luges läbi suure hulga kodu- ja välismaiseid dokumente.Pärast paljusid katseid ja uuringuid lisasime katalüsaatorit ja reguleerisime fou kloori kiirust, vähendades reaktsiooniaega 1,1,3-3 trikloroatsetoonini 24 tunni jooksul ja 1,1,3-3 trikloroatsetooni kristalliseerumist puhtusega üle 99% ja saagis üle 45%.

II.Eksperimentaalne osa

1. reaktsioon

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl: –ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentaalsed sammud

500 ml sfäärilise kondensaatoriga nelja kaelaga kolvis segati teatud kogus atsetooni ja katalüsaatorit ning juhiti reaktsioonitemperatuuril 10–30 W kloori. Alustage ajastust, lõpetage kloori läbilaskmine mitu tundi pärast reaktsiooni ja jätkake. Saadud segule lisati spetsiaalne lahustitaoline materjal, segati 1 tund, jahutades temperatuurini 10 °C, kristalliseeriti, ekstraheerides 1,1,3-trikloroatsetooni.

1. 1,1,3.Trikloroatsetooni puhtuse selektiivne määramine

Toote ja kloriidilahuse puhtuse kasumi valikuliseks määramiseks kasutati Varin 3700 gaasikromatograafi, QF・1 täitekonni ja FID-detektorit.

1. Arutelu tulemused
2. Katalüsaatori mõju kloriidi selektiivsusele näitas atsetooni kloorimise selektiivsust

Suur mõju, tabelis 1 on loetletud katsetulemused. Tabelist 1 on näha, et 1,1,3-trikloroatsetooni minimaalne selektiivsus on ilma katalüsaatorita oluliselt suurenenud (umbes 19,1%) ja

　　liitamiinkatalüsaator on parim,kuni 57,5%o. Katsetingimused: Innl atsetoon, 3nr) l kloor, katalüsaator 0,6g, temperatuur 1030°C,

aeg 18 tundi.12 tunni jooksul va:3,9 Cao h;2

〜7 tundi,vq:27 Cao h;7〜18 tundi,VQ:3,9 kuni h.Tabel 1.Katalüsaatori mõju toote selektiivsusele

1. Kloori läbiva kiiruse mõju reaktsioonile

Katse käigus leiti, et ühtlasel klooril oli halb produkti selektiivsus, mis parandas oluliselt toote selektiivsust ja saagist.